Widmo jądrowego rezonansu magnetycznego (NMR) jest potężnym narzędziem analitycznym stosowanym w chemii do identyfikacji i scharakteryzowania związków organicznych. Jako dostawca Pinacolone zrozumienie jego spektrum NMR jest kluczowe zarówno dla nas, jak i naszych klientów. Na tym blogu zbadamy, jak wygląda spektrum NMR Pinacolone i jak można go użyć do potwierdzenia tożsamości i czystości tego ważnego chemikalia.
Struktura pinakolonu
Pinacolone, z wzorem molekularnym (C_6H_ {12} O), ma nazwę IUPAC 3,3 - dimetyl - 2 - Butanone. Jego struktura składa się z grupy karbonylowej ((C = O)) flankowanej przez grupę tert-butylową ((-C (CH_3) _3)) i grupy metylowej ((-ch_3)). Unikalny układ tych grup funkcjonalnych powoduje odrębne sygnały NMR.
Proton NMR ((^1H) NMR) Spektrum pinakolonu
Widmo NMR (^1H) pinakolonu zapewnia cenne informacje o rodzajach atomów wodoru w cząsteczce i ich środowiskach chemicznych.
Przesunięcia chemiczne
- Grupa metylowa sąsiadująca z karbonylem ((-CO - CH_3)): Atomy wodoru grupy metylowej przyłączone bezpośrednio do węgla karbonylowego zwykle pojawiają się jako singlet w widmie NMR (^1H). Przesunięcie chemiczne dla tej grupy metylowej jest zwykle wokół (\ delta) 2,1 - 2,2 ppm. To przesunięcie w dół jest spowodowane efektem elektronów - wycofywania grupy karbonylowej, która rozpuszcza protony.
- Tert - Butyl Group ((-C (CH_3) _3)): Dziewięć równoważnych atomów wodoru grupy tert - butylowej pojawiają się również jako singlet. Przesunięcie chemiczne dla protonów tert - butylowych jest wokół (\ delta) 1,1 - 1,2 ppm. Względnie przesunięcie pola wynika z tego, że te protony są chronione przez otaczające grupy metylowe i nie mają wpływu na grupę karbonylową elektronów.
Integracja
Wartości integracji w widmie NMR (^1H) reprezentują względną liczbę atomów wodoru, co powoduje każdy sygnał. W przypadku pinakolonu stosunek wartości integracji dla grupy metylowej przylegającej do karbonylowej i grupy tert - butylowej wynosi 3: 9 lub 1: 3, co jest zgodne ze strukturą molekularną.
Wzory podziału
Ponieważ nie ma sąsiednich nie równoważnych atomów wodoru z nie zerowym spinem (z powodu symetrii cząsteczki), zarówno sygnały metylu, jak i tert - butylowe pojawiają się jako singlety. Ta prostota we wzorze rozszczepienia jest charakterystyczna dla pinakolonu i może być stosowana jako cecha diagnostyczna w jego identyfikacji.
Węgiel - 13 nmr ((^{13} c) nmr) spektrum pinakolonu
Widmo (^{13} c) nmr pinakolonu zawiera informacje o różnych typach atomów węgla w cząsteczce.
Przesunięcia chemiczne
- Węgiel karbonylowy ((C = O)): Węgiel karbonylowy w pinakolonie zwykle pojawia się na bardzo chemicznym przesunięciu w dół, wokół (\ delta) 205 - 210 ppm. To duże przesunięcie pola jest charakterystyczne dla węgli karbonylowych w ketonach i jest spowodowane wysoką elektrocjalizacją atomu tlenu, który silnie rozpala jądro węglowe.
- Węgiel metylowy sąsiadujący z karbonylem ((-CO - CH_3)): Węgiel grupy metylowej przyłączonej do węgla karbonylowego ma przesunięcie chemiczne wokół (\ delta) o 30 - 31 ppm. Elektronowo -wycofujący się efekt grupy karbonylowej powoduje umiarkowane przesunięcie w dół pola w porównaniu z typowym węglem alkilowym.
- Czwartorzędowy węgiel grupy tert - butyl ((C (CH_3) _3)): Centralny węgiel grupy tert - butyl pojawia się wokół (\ delta) 38 - 39 ppm. Ten węgiel jest bardziej ekranowany niż węgiel przylegający do karbonylu ze względu na działanie darowizn elektronów trzech grup metylowych.
- Węglowodany metylowe grupy tert - butyl ((-C (CH_3) _3)): Trzy równoważne węgle metylowe grupy tert - butylowe mają chemiczne przesunięcie wokół (\ delta) 26 - 27 ppm. Te węgle są stosunkowo osłonięte i mają charakterystyczne przesunięcie pola w porównaniu z węglem przylegającym do karbonylu.
Liczba sygnałów
W (^{13} c) widma nmr pinakolonu istnieją cztery odrębne sygnały odpowiadające czterem różnych typach atomów węgla w cząsteczce. Ta liczba sygnałów jest zgodna z symetrią struktury pinakolonu.
Zastosowania spektroskopii NMR w analizie pinakolonu
Jako dostawca pinakolonu spektroskopia NMR jest niezbędnym narzędziem do kontroli jakości. Porównując widmo NMR próbki pinakolonu z oczekiwanym widmem, możemy potwierdzić tożsamość związku. Wszelkie nieoczekiwane sygnały w widmie NMR mogą wskazywać na obecność zanieczyszczeń. Na przykład, jeśli istnieją dodatkowe sygnały w widmie (^1H) lub (^{13} c) nmr, może to sugerować obecność innych związków organicznych, takich jak [N - kwas walenowy] (/oxo - chemikalia/n - valeric - kwas.html) lub [4 - heptanone] (/oxo - chemikalia/4 - heptanon), które mogą być prezentowane podczas syntezy. Przechowywanie Pinakolonu.
Spektroskopię NMR można również zastosować do określenia czystości pinakolonu. Dzięki integrowaniu sygnałów w widmie NMR (^1H) i porównaniu ich do oczekiwanych wskaźników, możemy oszacować ilość pinakolonu w próbce. Jeśli współczynniki integracji znacznie odbiegają od oczekiwanych wartości, może to wskazywać, że próbka jest nieczysta.
Wniosek
Zrozumienie widma NMR pinakolonu jest niezbędne do jego identyfikacji i kontroli jakości. Odrębne przesunięcia chemiczne, wartości integracji i wzorce podziału w widmach (^1H) i (^{13} c) NMR dostarczają cennych informacji o strukturze i czystości tego związku. Jako dostawca [pinakolonu] (/Oxo - chemikalia/pinacolone.html) używamy spektroskopii NMR, aby zapewnić, że nasze produkty spełniają najwyższe standardy jakości.
Jeśli jesteś zainteresowany zakupem Pinacolone wysokiej jakości lub masz pytania dotyczące jego widma NMR lub innych danych analitycznych, skontaktuj się z nami w celu uzyskania dalszych negocjacji w zakresie dyskusji i zamówień.
Odniesienia
- Silverstein, RM, Webster, FX, i Kiemle, DJ (2014). Identyfikacja spektrometryczna związków organicznych. Wiley.
- Pavia, DL, Lampman, GM, Kriz, GS, i Vyvyan, Jr (2015). Wprowadzenie do spektroskopii. Cengage Learning.
